Плавление воска: температура по госту

ПОИСК

Плавление воска: температура по ГОСТу    Температура плавлення парафинов, С [c.39]

    Температура плавления парафина, [c.602]

    ТН-5 (рис. 111, 5) ТИ-6 (рпс. 111, е) 0,2 Температуры плавления парафинов [c.66]

    При температуре перехода кристаллов нормальных парафиновых углеводородов из одной модификации в другую резко изменяются их теплофизические, оптические, физико-механические и некоторые другие свойства, что имеет большое значение с точки зрения применения этих углеводородов.

Так, нефтяной парафин в твердом состоянии может существовать в двух аллотропных формах гексагональной и орторомбической [10]. Первая модификация существует при повышенных температурах вплоть до температуры плавления парафина и характеризуется волокнистым, рыхлым строением кристаллов, придающим продукту пластичность.

Кристаллы парафина, имеющие гексагональную структуру, слипаются при сжатии. Другая модификация — орторомбическая, стабильная при пониженной температуре, сохраняется до температуры фазового перехода и характеризуется пластинчатым строением кристаллов.

Этой модификации присущи свойства кристаллического тела, обладающего твердостью, хрупкостью и [c.121]

    За температуру плавления парафина принимается такое показание шкалы, близ которого столбик ртути опускается наиболее медленно. [c.232]

    Аппарат для определения температуры плавления парафина по методу Жукова (рис. 154) представляет собой небольшой сосуд с двойными стенками, между которыми находится разреженное пространство. Основные размеры прибора должны соответствовать указанным на рисунке. [c.88]

    Ряс. 154. Аппарат дая определения температуры плавленая парафина по методу Жукова. [c.89]

    Наличие такой точки на графике можно объяснить уменьшением влияния разветвления на свойства углеводородов разных групп при увеличении их молекулярного веса. Определив показатель преломления и температуру плавления парафина, можно до некоторой степени оценить его химический состав, сравнивая полученные данные с данными для других классов углеводородов. [c.37]

    Для грозненского парафина в пределах 41—60°. Чем выше температура плавления парафина, тем он дороже ценится. [c.80]

    При изучении растворимости товарных парафинов разных температур плавления в нефтяных растворителях с различными пределами кипения было найдено [47], что изменение логарифма растворимости парафина в зависимости от температуры выражается прямыми линиями.

На основании полученных данных для определения растворимости парафина была составлена номограмма [48], изображенная на рис. 14.

При определении растворимости парафина на левой шкале номограммы откладывается средняя температура кипения растворителя, а на правой шкале — разность температуры плавления парафина и температуры равновесия, при которой определяется растворимость. [c.72]

    В конце процесса расплавленный парафин пропускают через вертикальные цилиндрические фильтры, наполненные отбеливающей землей или бокситом, нагретые выше температуры плавления парафина. [c.524]

    При получении концентрата ароматических углеводородов из твердого парафина адсорбционную колонку снабжают обогревательным устройством, обеспечивающим температуру в колонке во время адсорбции на 20° С выше температуры плавления парафина. [c.493]

    Когда парафин экстрагируют растворителями без перегонки, то по большей части получают аморфную массу с очень низкой температурой плавления. Парафин же, получаемый после дестилляции, кристаллизуется. [c.126]

    Американский метод исследования над температурой плавления парафина состоит в том, что парафин нагревается на 5° вьппе его плавления в полушаровидной металлической чашке 9,5 см диаметром, наполненной на %. Термометр употребляется специальный с большим круглым шариком для ртути, разделен на Ц. Шарик на 2/з погружается в парафин. Затем наблюдают поверхность [c.331]

    Парафины для пищевой промышленности выпускают по ГОСТ 13 577—71. Имеется три марки парафинов, различающиеся содержанием масла (0,5 0,9 и 2,3 вес.%).

Температура плавления парафинов 54—50°С, в зависимости от содержания в них масла.

Парафины характеризуются высокой степенью очистки (цвет 230— 250 мм по КН-51 со стеклом № 1) и значительной устойчивостью цвета (не менее 7 дней). [c.24]

    В физических свойствах пзтролатума и товарного микрокристаллического парафина наблюдается большое различие, однако это различие зависит от свойств исходной нефти, из которой они получаются, и от способа их получения.

Некоторые нефти, а также отстой со дна нефтяных резернуа-ров могут служить хорошим сырьем для производства микрокристаллического парафина.

Температура плавления парафинов изменяется в широких пределах — от сравнительно мягкого пластичного и плавящегося около 60°, до твердого продукта, плавящегося приблизительно при 93°, Углеводороды, присутствующие в этих парафинах, имеют состав в пределах от С34 до Сбо [21]. [c.43]

    Температура от< а. Содержание парафина, % Температура плавления парафина, С Температура отбора, С Содержание парафина, Температура плавления парафина. С [c.205]

    Обе нефти являются парафиновыми — содержание парафина составляет 9,5% в нефти скважины № 6 и 6% в нефти скважины № 8, температура плавления парафина соответственно 49 и 53 °С. [c.560]

    Число симметрии можно определить также по показателю преломления и температуре плавления парафина  [c.36]

    При увеличении давления температура плавления парафина несколько возрастает [11]  [c.51]

    Темпера- тура, Температура плавления парафинов, °С (теплота плавления, ккал/кг)  [c.54]

    Температуры прочность парафина до определенного предела йоз растает, а затем при —5°С начинает падать. Это объясняется об-разованием мелких трещин, которое нельзя предотвратить даже при самом медленном охлаждении. По мере приближения к температуре плавления парафин теряет свойства твердого тела и приобретает свойства пластичной массы. [c.58]

    В работах [63—65] по изучению растворимости парафинов в различных растворителях (во всем диапазоне концентраций и в широком интервале температур) обнаружена область расслаивания при температурах выше температуры плавления парафина в случае растворения его в ряде спиртов и кетонов. [c.75]

    В отличие от индивидуальных н-алканов, у технических среднеплавких парафинов разница между температурами плавления и перехода составляет 15—20°С.

Чем шире фракционный состав парафина, тем эта разница больше.

С повышением температуры плавления парафина она существенно уменьшается, вследствие чего у некоторых технических высокоплавких парафинов переход вообще не обнаруживается. [c.87]

    Технические парафины образуют волокнистую структуру (гексагональная сингония) тем резче выраженную, чем ниже температура плавления парафина.

Примесь масел не вызывает существенного изменения формы кристаллов, а влияет лишь на их величину, но уже незначительная добавка церезина оказывает сильное влияние на структуру кристаллов парафина.

Аналогичные данные были получены при изучении сплавов синтетического церезина с температурой каплепадения 112°С и синтетического парафина с температурой плавления 42 °С [104]. [c.89]

    Как видно из этих данных, при увеличении скорости охлаждения с 25 до 250°С/ч для всех видов сырья увелич ивается содержание растворителя в фильтровальном осадке, снижается температура плавления парафина и резко возрастает содержание в нем масла (последнее обусловливает некоторое повышение выхода парафина). [c.145]

    Предложен [199—201] следующий вариант схемы эмульсионного обезмасливания (рис. 52). Расплавленный гач смешивают с теплой водой и небольшим количеством сжатого воздуха и подают в эмульсификатор 2. Температура эмульсии регулируется температурой воды, которая должна быть ниже температуры плавления парафина.

Полученная в эмульсификаторе эмульсия посту-, пает на разделение в фильтрующую центрифугу 4. Отлагающийся внутри ротора центрифуги слой парафина промывают теплой водой и выводят из ротора в верхнюю часть корпуса центрифуги, оборудованную паровым обогревом.

Отношение общего количества воды к количеству сырья изменяется (в зависимости от свойств сырья и рабочих условий процесса) от 1 1 до 5 1. [c.173]

    Производительность установки непрерывного розлива от 5,0 до 7,7 г/ч, в зависимости от температуры плавления парафина. [c.216]

    Температура плавления парафинов среднего дистиллята относительно невысокая (на уровне 50—54°) при охлаждении такого дистиллята или его растворов получают крупную кристаллическую структуру, разумеется, нри четком отделении его от более высококипящих фракций.

Поэтому рафинат хорошо отректифицирован-ного среднего дистиллята хорошо депарафинируется нри высоких скоростях фильтрации на вакуумных фильтрах, а полученные гачи далее эффективно обезмасливаются, давая товарный парафин средних температур плавления высокого качества. [c.

29]

    Только в пэследное время была изучена кристаллизация ряда чистых синтетических углеводородов, имеющих температуры плавления, соответствующие температуре плавления парафина [5.

Интересным выводом этой работы является подтверждение того факта, что парафины, состоящие преимущественно из нормальных парафиновых углеводородов, могут кристаллизоваться в форме пластинок, иля в виде малькристаллической формы при изменении температуры и скорости кристаллизации, или в форме игл при добавлении небольших количеств нефтяных смол. Парафины, состоящие преимущественно из парафиновых углеводородов с разветвленными цепями или имеющие нафтеновые кольца, при изменении температуры и скорости кристаллизации могут кристаллизоваться в виде игл, пластинок или малькристаллических частиц. [c.45]

    С повышением температуры плавления парафина уд. ве 01 постепенно повышается. Зауэрланд (263) для галицийских парс я нов из озокерита дает  [c.333]

    Твердые углеводороды масляных фракций ограниченно растворяются в неполярных растворителях. Растворимость их подчиняется общим законам теории растворимости твердых веществ в жидкостях.

Согласно этой теории, растворимость твердых углеводородов в неполярных растворителях, в том числе в жидких компонентах масляных фракций, уменьшается с повышением их концентрации и молекулярной массы, а также температуры кипения фракции.

Растворимость твердых углеводородов увеличивается при повышении температуры, и при температуре плавления парафины и церезины, так же как и жидкие углеводороды, неограниченно растворяются в неполярных растворителях.

Растворимость твердых углеводородов в масляных фракциях и неполярных растворителях, имеющая большое значение при выборе условий процессов депарафинизации рафинатов и обезмасливаиия гачей и петролатумов, может быть рассчитана по уравнению [2]  [c.46]

    Влияние природы и положения заместителя на температуру плавления монозамещенных н-парафинов показано на рис. 27 на примере трех типов углеводородов с одинаковым числом атомов углерода в молекуле. Наиболее резкое снижение температуры плавления углеводорода независимо от природы заместителя происходит при передвижении последнего от первого атома углерода ко второму.

При этом температура плавления циклогексилэйкоза-на снижается на 33 °С, а фенилэйкозаиа — на 13 °С. Дальнейшее-передвижение заместителя к центру молекулы продолжает снижать температуру плавления парафинового углеводорода. Концевые положения разветвлений мало сказываются на температуре плавления парафинов, тогда как положение заместителей ближе к [c.

119]

    Была исследована [51] растворимость в сжиженном пропане парафннов с различными температурами плавления. Парафины [c.73]

    В США перколяционную очистку парафинов, церезинов и пе-. тролатумов с температурами плавления 37,8—71°С проводят с помощью боксита при температуре на 10—15 °С выше температуры плавления парафина. В фильтр емкостью (по адсорбенту) 28,3 м подают от 800 до 3200 л парафина в 1 ч. [c.203]

Источник: http://chem21.info/info/401792/

Парафин — это что такое? Плотность и температура плавления парафина. Виды и применение парафина :

Для многих людей «парафин» — это прежде всего процедура в физиотерапевтическом кабинете или свечи, используемые для бытовых нужд. Что представляет собой это вещество, задумывались единицы.

А ведь парафин не так прост, как кажется. Он имеет свои интересные особенности, свои достоинства и недостатки.

Предлагаем вам полезную и занимательную информацию о парафине, о том, как его получают, как используют, чем он отличается от других подобных веществ.

Разница между воском и парафином

Все мы знаем, что существует как воск, так и парафин. Парафин – это вещество, которое представляет собой воскоподобную смесь, сформированную благодаря предельным углеводородам. Это производное нефти. Он, как правило, инертен ко многим химическим реагентам.

Состояние парафина находится в прямой зависимости от того, каково в нем соотношение концентрации углеводородов – как легких, так и тяжелых.

В зависимости от структуры, фракционного состава и температуры плавления он бывает твердый (t пл = 28-70 °C), жидкий (t пл ≤ 27 °C), и мелкокристаллический — церезин (t пл > 60-80 °C).

Химический состав всех парафинов должен нормироваться косвенно по температуре плавления и микротвердости.

Воск — это смесь простых липидов. В природе он весьма распространен. Температура его плавления находится в диапазоне 60-70 градусов. Озокерит, известный многим, это воск ископаемый, который в основном состоит из предельных углеводородов.

Горит или крошится?

Парафин способен сгореть полностью, во время горения парафина выделяется копоть. А воск обычно желто-коричневого цвета, в то время как парафин – белого (при условии, что в него не добавляют красители).

Плотность парафина такова, что если его резать, он будет крошиться. Воск же нет. Он будет делиться на цельные кусочки. Парафин в чистом виде почти не приводит к аллергическим реакциям.

Воск может вызвать на коже покраснение и сыпь.

Даже если парафин нагрет до достаточно высокой температуры, дискомфорта это не вызывает. Происходит это из-за того, что он способен отдавать тепло очень медленно, кожа не обжигается, а разогревается понемногу. Воск тоже не вызывает ожогов, и тоже способен в месте его наложения хорошо прогревать тело.

Сложности в работе с парафином

В любой аптеке можно приобрести парафин. Правда, бывает он крайне редко, да и работать с ним несколько сложнее, потому что он менее пластичен.

Применение парафина в косметике таково. Косметические компании кроме парафина могут предложить парафанго – это смесь в равных пропорциях парафина и лечебной грязи.

Чтобы растопить парафин, можно приобрести специальный прибор для разогрева. Он должен быть снабжен терморегулятором. Также подойдет и разогревающая ванночка.

Использование в косметике

Парафин обладает свойством омолаживать кожу, разглаживать морщинки. При косметических процедурах его немного разогревают и наносят на лицо первый слой. Последующие слои – а их должно быть в общей сложности четыре или пять, надо наносить парафином более высокой температуры – можно даже 48 градусов.

Длительность такой процедуры всего 10-15 минут. По окончанию этого времени застывший парафин можно осторожно снять с лица. После того, как маска удалена, умываться не нужно. А вот поухаживать за лицом при помощи ночного увлажняющего крема или сыворотки – будет в самый раз.

Здесь надо обратить внимание на то, что парафин остывает быстро, поэтому и маска постепенно отслаивается. Его можно использовать много раз.

То, что перед каждой процедурой парафин надо расплавлять, не ухудшит его химическую структуру.

Правда, существует мнение, что в нем могут накапливаться ненужные токсины, которые он впитывает из кожи, поэтому и использовать его можно только один раз. Но здесь каждый решает для себя сам.

Познакомимся с парафинотерапией

Очищенный парафин – это совершенно инертное вещество. Он не будет вступать в реакции с любыми компонентами косметики. Он не будет впитываться кожей и подойдет для любого ее типа.

Температура плавления парафина составляет 50оС (в некоторых источниках – 52-55оС), при этом он становится тягучей вязкой массой белого цвета. Именно таким парафин рекомендуется наносить на кожу. Никакого дискомфорта высокая температура парафина не вызывает.

После нанесения такой маски пройдет всего несколько минут, а температура кожи успеет возрасти на полтора-два градуса.

Так как температура повышена, то верхний роговой слой кожи будет размягчаться, поры откроются, потоотделение активизируется.

Но у влаги не получится испариться с поверхности кожного покрова, потому что парафин остается совершенно непроницаемым. Она остается на поверхности кожи, а после процедуры вновь впитывается, тем самым восстанавливая водный баланс.

При этом токсины в кожу уже не попадают, потому что молекула каждого токсина намного больше и тяжелее молекул воды.

Польза от нагревания и остывания парафина

Итак, мы уже знаем, что температура плавления парафина пятьдесят градусов. Эта цифра подходит для проведения разных косметических процедур, например, той, о которой шла речь немного выше. Благодаря тому, что температура кожи увеличивается, становится быстрее и кровоток.

Кожа при этом получает больше кислорода и питательных веществ. Когда усиливается кровообращение, будет усиливаться, соответственно, и лимфоток, то есть будут выводиться токсины.

Кроме того, когда температура повышена, часть токсических веществ будет выступать на поверхность кожи вместе с влагой.

Когда парафин – это чудо современной косметики – остывает, он также оказывает положительное действие на кожную поверхность. При охлаждении масса парафина будет уменьшаться в объеме и обеспечивать лифтинговый эффект.

Восстанавливающий эффект

Парафинотерапия представляет собой поистине уникальную восстанавливающую процедуру, которая способна возвратить уставшей коже ухоженный вид. Используется жидкий парафин, а сама терапия имеет великолепную репутацию среди косметологов и людей, обратившихся к ним за помощью.

Парафин медицинский способен улучшить обменные процессы организма, обеспечить омолаживающий эффект, увлажнить кожу, влиять на ее тонус. Приносит пользу это вещество и при выполнении терапевтических процедур для больных суставов, при ушибах, растяжении связок, некоторых других болезненных состояниях.

Лечебный эффект парафина медицинского в том, что он в больном органе улучшает кровообращение, нормализует обмен веществ. Используют парафиновые аппликации и при простуде, сопровождающейся кашлем. В этом случае выделяемое им тепло способствует отделению мокрот, что облегчает состояние больного.

Виды парафина

В промышленности парафин бывает нескольких видов:

— неочищенный, или спичечный;

— высокоочищенный технический (марок А и Б);

— парафин технический очищенный (марки Г и Д);

— медицинский.

Как уже упоминалось выше, одной из наиболее весомых характеристик парафина является температура его плавления, составляющая не ниже 50 градусов по Цельсию.

Плотность парафина твердого при 15° (в зависимости от его чистоты) может колебаться от 0, 881 — 0, 905 г/см3 (это неочищенный парафин) до 0, 907 — 0, 915 г/см3 (это парафин очищенный).

Как изготовить парафиновые свечи

Парафиновый воск был получен более века назад. В то время это изобретение спасло от истребления исчезающие виды китов. До этого китовое масло использовали в осветительных лампах. Когда появился парафин, свечи начали делать из уже из него, ведь он был намного дешевле.

Парафин для свечей используется только технический. Нередко он бывает с аромадобавками и красителями. В домашних условиях такие свечи изготовить тоже несложно. Следует подготовить фитиль и немного парафина.

В качестве фитиля подойдет нить – джутовая или хлопчатобумажная. Можно применить даже тоненько скрученные ватные жгутики. В куске парафина надо высверлить тонкое отверстие и протянуть сквозь него фитиль.

Второй способ — в подготовленную форму поместить фитиль и добавить расплавленный парафин.

Смазываем лыжи парафином правильно

Кроме обычных лыжных мазей сейчас широко распространен парафин для лыж. Он подразделяется согласно составам на два вида – для скольжения и для закрепления. Правда, чтобы обработать ими лыжи, необходим специальный инструмент – утюжок.

Если лыжник уверен в том, что для улучшения лыжных характеристик (ходовых) надо смазывать лыжи только парафином, надо знать, как проходит этот процесс.

Надо закрепить лыжу в станок, а пол рядом застелить газетами, пленкой или старой ненужной тканью. Используя специальный утюжок, следует разогреть парафин и аккуратно накапать его на поверхность скольжения.

Теперь необходимо, этим утюжком проглаживать его поверхность, дабы парафин был в нее вплавлен.

Когда парафиновый слой мастер выровняет, надо дать ему остыть. Позже можно снять излишки скребочком. А потом необходимо провести по поверхностям лыж жесткой щеточкой, у которой щетина пластиковая либо металлическая.

Так надо сделать, чтобы был сохранен микрорельеф пластика. Не стоит слишком сильно усердствовать, потому что впадины рисунка могут сохранить частички парафина. В самом конце стоит пройтись по лыжам фибриленом.

Если его под рукой нет, можно воспользоваться капроновым чулком, сложенным несколько раз.

Если лыжи пластиковые, то правильнее использовать только фабричные смазки. А вот если они деревянные, то полет фантазии неограничен.

Начинающие лыжники обычно задают один и тот же, важный для них, вопрос: подойдет ли парафин от свечки либо воск для того, чтобы смазывать им лыжи? Ответ очень простой: да, подойдет, но в такой смазке не будет фторсодержащих и температурных добавок, которые улучшат качество скольжения.

От бывалых лыжников можно услышать весьма полезный совет: если нет возможности или желания искать фирменные мази, правильнее будет применение не свечного, а медицинского парафина.

Для свечей применяют нефтяной спичечный парафин или стеарин. Прочность таких веществ маловата, и с лыжной поверхности она сотрется всего через два часа после начала катания.

Парафин медицинский по своим свойствам более прочный к истиранию, поэтому он более предпочтителен.

Источник: https://www.syl.ru/article/342399/parafin—eto-chto-takoe-plotnost-i-temperatura-plavleniya-parafina-vidyi-i-primenenie-parafina

ОФС.1.2.1.0011.15 Температура плавления

Температурой плавления называют температуру, при которой происходит переход вещества из твердого состояния в жидкое.

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Температура плавления                      ОФС.1.2.1.0011.15
Взамен ГФ
XII, ч.1, ОФС 42-0034-07

Температурой плавления называют температуру, при которой происходит переход вещества из твердого состояния в жидкое.

Для определения температуры плавления в зависимости от физических свойств вещества применяют капиллярный метод (метод 1), открытый капиллярный метод (метод 2), метод мгновенного плавления (метод 3) и метод каплепадения (метод 4).

Для твердых веществ, легко превращаемых в порошок, применяют методы 1 и 3, для аморфных веществ, не растирающихся в порошок и плавящихся ниже температуры кипения воды (таких как жиры, воск, парафин, вазелин, смолы), – методы 2 и 4.

Для веществ, не устойчивых при нагревании, определяют температуру разложения. Температурой разложения называют температуру, при которой происходит резкое изменение физического состояния или окраски вещества (вспенивание, побурение).

Для определения температуры плавления используют описанные ниже приборы и методы. Для калибровки приборов используют подходящие для этих целей стандартные вещества, имеющие температуру плавления, близкую к температуре плавления испытуемого вещества.

1. Капиллярный метод

Температура плавления, определенная капиллярным методом, представляет собой температуру, при которой последняя твердая частичка уплотненного столбика вещества в капилляре переходит в жидкую фазу.

Прибор 1.

Составными частями прибора являются:

  • стеклянный сосуд, содержащий жидкость (например, воду, вазелиновое или силиконовое масло), используемый в качестве бани и оснащенный подходящим устройством для нагрева. Жидкость в бане следует выбирать в зависимости от требуемой температуры;
  • устройство для перемешивания, обеспечивающее однородность температуры внутри бани;
  • подходящий термометр с ценой деления не более 0,5 °С. Разность между верхним и нижним делениями термометра в области измеряемой температуры – не более 100 °С;
  • запаянные с одного конца капилляры из нейтрального прочного стекла диаметром от 0,9 до 1,1 мм, толщиной стенок от 0,10 до 0,15 мм и длиной 10 см.

Прибор 2.

Составными частями прибора являются:

  • круглодонная колба из термостойкого стекла вместимостью от 100 до 150 мл; длина горла колбы 20 см; диаметр горла – от 3 до 4 см;
  • пробирка из термостойкого стекла, вставленная в колбу и отстоящая от дна колбы на расстоянии 1,0 см; диаметр пробирки от 2,0 до 2,5см;
  • термометр ртутный стеклянный укороченный с ценой деления 0,5°С, вставленный во внутреннюю пробирку так, чтобы конец его отстоял от дна пробирки на 1,0 см;
  • источник нагрева (газовая горелка, электрический обогрев);
  • запаянные с одного конца капилляры из нейтрального прочного стекла диаметром от 0,9 до 1,1 мм, толщиной стенок от 0,10 до 0,15 мм и длиной от 6 до 8 см.

Колбу наполняют на ¾ объема соответствующей жидкостью:

  • вазелиновое масло или жидкие силиконы; серная кислота концентрированная – для веществ с температурой плавления от 80 до 260 °С;
  • раствор калия сульфата в серной кислоте концентрированной (3:7 по массе) – для веществ с температурой плавления выше 260 °С;
  • вода очищенная – для веществ с температурой плавления ниже 80°С.

Примечания.

  1. Стеклянные трубки, из которых вытягивают капилляры, должны быть вымыты и высушены.
  2. При приготовлении раствора калия сульфата в серной кислоте концентрированной смесь кипятят в течение 5 мин при энергичном перемешивании. При недостаточном перемешивании могут образоваться 2 слоя, в результате чего может произойти закипание смеси, приводящее к взрыву.

Прибор 3

Прибор для определения температуры плавления с диапазоном измерений в пределах от 20 до 360 °С с электрическим обогревом типа ПТП или типа ПТП-М (рис. 1) с диапазоном измерений в пределах от 20 до 340 °С.

Составными частями прибора являются:

  • основание со щитком управления и номограммой;
  • стеклянный блок-нагреватель, обогрев которого осуществляется константановой проволокой, навитой бифилярно;
  • оптическое приспособление;
  • приспособление для установки термометра;
  • приспособление для установки капилляров;
  • термометр укороченный с ценой деления 0,5 ºС;
  • источник нагрева (электрический обогрев);
  • капилляры длиной 20 см для прибора типа ПТП; капилляры длиной 8см для прибора типа ПТП-М.

Принцип действия прибора основан на температурном воздействии на исследуемые вещества в вертикально установленных капиллярах, запаянных с нижнего конца.

Допускается применение других приборов, использующих капиллярный метод, если точность и правильность измерений будут не хуже, чем в случае применения приборов, описанных выше.

Прибор ПТП-М для определения температуры плавления

Рисунок 1– Прибор ПТП-М для определения температуры плавления

Методика. Если нет других указаний в фармакопейной статье, тонкоизмельченное в порошок вещество сушат или при температуре от 100 до 105 °С в течение 2 ч или в эксикаторе над серной кислотой в течение 24 ч, или в вакууме над безводным силикагелем в течение 24 ч.

Достаточное количество вещества помещают в капилляр до получения уплотненного столбика высотой около 5 мм. Необходимое уплотнение вещества при заполнении капилляра можно получить, если его несколько раз бросить запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 0,5 — 1,0 м, поставленную вертикально на стекло. Капилляр с веществом сохраняют до начала определения в эксикаторе.

Повышают температуру в бане (приборе).

При температуре приблизительно на 10 °С ниже предполагаемой температуры плавления регулируют нагрев прибора так, чтобы скорость подъема температуры на протяжении всего испытания составляла около 1 °С в мин.

Когда температура достигнет значения на 5 — 10 °С ниже предполагаемой температуры плавления, капилляр с веществом прикрепляют к термометру так, чтобы его запаянный конец находился на уровне центра шарика термометра, и помещают в прибор.

Продолжают нагревание со скоростью:

  • для устойчивых при нагревании веществ при определении температуры плавления ниже 100 °С – со скоростью от 0,5 до 1,0 °С в 1мин;
  • при определении температуры плавления от 100 до 150 °С – от 1,0 до 1,5 °С в 1 мин;
  • при определении температуры плавления выше 150 °С – от 1,5 до 2,0°С в 1 мин;
  • для неустойчивых при нагревании веществ от 2,5 до 3,5 °С в 1мин.

Отмечают температуру, при которой последняя твердая частичка перейдет в жидкую фазу.

Проводят не менее двух определений. За температуру плавления принимают среднее арифметическое значение нескольких определений, проведенных в одинаковых условиях и отличающихся друг от друга не более чем на 1 °С.

Примечание. Во время определения температуры плавления колба и пробирка должны быть открыты.

2. Открытый капиллярный метод

Используют стеклянный капилляр, открытый с обоих концов, длиной около 80 мм, наружным диаметром от 1,4 до 1,5 мм и внутренним диаметром от 1,0 до 1,2 мм.

Вещество, предварительно подготовленное, как указано в фармакопейной статье, помещают в каждый из 5 капилляров в количестве, достаточном для формирования в каждом капилляре столбика высотой около 10 мм. Капилляры оставляют на определенное время при температуре, указанной в фармакопейной статье.

Прикрепляют один из капилляров к термометру с ценой деления 0,2 °С таким образом, чтобы вещество находилось около шарика термометра.

Термометр с прикрепленным капилляром помещают в стакан таким образом, чтобы расстояние между дном стакана и нижней частью шарика термометра составляло 1 см. Стакан наполняют водой до высоты слоя 5 см.

Повышают температуру воды со скоростью 1 °С в мин.

За температуру плавления принимают температуру, при которой вещество начинает подниматься по капилляру. В тех случаях, когда столбик вещества не поднимается в капилляре, за температуру плавления принимают температуру, при которой столбик вещества в капилляре становится прозрачным.

Повторяют эту операцию с 4 другими капиллярами и рассчитывают результат как среднее арифметическое из 5 значений. Расхождение между всеми значениями не должно превышать 1 °С.

Прибор. Прибор состоит из металлического блока, изготовленного из материала, обладающего высокой теплопроводностью и не взаимодействующего с испытуемым веществом, например, из латуни. Верхняя поверхность блока должна быть плоской и тщательно отполированной.

Блок равномерно нагревают по всей массе газовой горелкой с микрорегулировкой или электрическим нагревателем с тонкой регулировкой. Блок имеет достаточно широкую цилиндрическую полость для размещения термометра, столбик ртути которого должен находиться в одном и том же положении, как при калибровке, так и при определении температуры плавления испытуемого вещества.

Цилиндрическая полость размещена параллельно отполированной верхней поверхности блока на расстоянии около 3 мм от нее.

Методика. Блок быстро нагревают до температуры, которая на 10 °C ниже предполагаемой температуры плавления, и затем устанавливают скорость нагрева около 1 °C в минуту.

Несколько частичек тонкоизмельченного в порошок вещества, высушенного в вакууме над безводным силикагелем в течение 24 ч, бросают через равные промежутки времени на поверхность блока в непосредственной близости от шарика термометра, очищая поверхность после каждого испытания.

Записывают температуру t1, при которой вещество плавится мгновенно при соприкосновении с металлом. Останавливают нагрев. Во время охлаждения через равные промежутки времени бросают несколько частичек вещества на поверхность блока, очищая ее после каждого испытания.

Записывают температуру t2, при которой вещество прекращает мгновенно плавиться при соприкосновении с металлом.

Температуру плавления (Тпл.) рассчитывают по формуле:

t1 – первое значение температуры;

t2 – второе значение температуры.

В данном методе определяют температуру, при которой в условиях, приведенных ниже, первая капля расплавленного испытуемого вещества падает из чашечки.

Прибор. Прибор состоит из двух металлических гильз (А и Б), соединенных посредством резьбы. Гильза (А) прикреплена к ртутному термометру. В нижней части гильзы (Б) с помощью двух уплотнителей (Г) свободно закреплена металлическая чашечка (Д).

Точное положение чашечки определяется фиксаторами (Е) длиной 2 мм, которые используются также для центровки термометра. Отверстие (В) в стенке гильзы (Б) предназначено для выравнивания давления.

Отводящая поверхность чашечки должна быть плоской, а края выходного отверстия расположены под прямым углом к поверхности. Нижняя часть ртутного термометра имеет форму и размер, как показано на рис.2.

Термометр градуирован от 0 до 110 ºС и расстояние на шкале в 1 мм соответствует разности температур в 1 ºС. Ртутный шарик термометра имеет диаметр (3,5 ± 0,2) мм и высоту (6,0 ± 0,3) мм.

Прибор устанавливают по оси пробирки длиной около 200 мм и наружным диаметром около 40 мм.

Прибор прикрепляют к пробирке с помощью пробки, в которую вставлен термометр и которая имеет боковую прорезь. Отверстие чашечки должно находиться на расстоянии около 15 мм от дна пробирки.

Все устройство погружают в стакан вместимостью около 1 л, заполненный водой. Дно пробирки должно находиться на расстоянии около 25 мм от дна стакана. Уровень воды должен достигать верхней части гильзы (А).

Для равномерного распределения температуры в стакане используют мешалку.

Прибор для определения температуры каплепадения

Рисунок 2

.Размеры приведены в мм

Методика. Заполняют чашечку до краев нерасплавленным испытуемым веществом, если нет других указаний в фармакопейной статье. Избыток вещества удаляют с обеих сторон шпателем. После соединения гильз (А) и (Б) проталкивают чашечку внутрь на ее место в гильзе (Б) до упора. Удаляют шпателем вещество, выдавленное термометром.

Прибор помещают на водяную баню, как описано выше. Водяную баню нагревают до температуры примерно на 10 ºС ниже предполагаемой температуры плавления и устанавливают скорость нагрева около 1 ºС в минуту. Отмечают температуру падения первой капли. Проводят не менее трех определений, каждый раз с новым образцом вещества. Разность между показаниями не должна превышать 3 °С.

Рассчитывают среднее арифметическое из полученных значений.

Скачать в PDF ОФС.1.2.1.0011.15 Температура плавления

Источник: http://pharmacopoeia.ru/ofs-1-2-1-0011-15-temperatura-plavleniya/

Химия нефти

Низкотемпературные свойства нефтей и нефтепродуктов (топлив, масел) позволяют оценивать их подвижность, а также косвенно наличие в них некоторых групп углеводородов.

Так, парафинистые нефтепродукты застывают при более высоких температурах, присутствие смолистых веществ понижает температуру застывания.

К низкотемпературным характеристикам нефтей и нефтепродуктов относят температуры помутнения, начала кристаллизации, фильтруемости, застывания, плавления.

Температура помутнения

Температурой помутнения считается та максимальная температура, при которой в проходящем свете топливо меняет прозрачность (мутнеет) при сравнении с эталонным (параллельным) образцом.

Температуру помутнения для авиабензинов, авиационных керосинов и дизельных топлив определяют стандартным методом (ГОСТ 5066-91). Для этого в две стандартные пробирки с двойными стенками заливают образец испытуемого топлива (до метки) и закрывают корковой пробкой, в которую вставлены термометр и проволочная мешалка.

Первую пробирку устанавливают в бане с охладительной смесью, а вторую (контрольную) — на штативе для пробирок.

Первую пробирку охлаждают при постоянном перемешивании и за 5°С до ожидаемой температуры помутнения быстро вынимают из бани, опускают в стакан со спиртом и вставляют в штатив рядом со второй контрольной пробиркой.

Если в проходяшем свете прозрачность топлива в первой пробирке не изменилась, то ее вновь устанавливают в баню и продолжают охлаждение.

Дальнейшие контрольные наблюдения проводят через каждый градус, и та температура, при которой появится мутность в первой пробирке по сравнению с контрольной, принимается за температуру помутнения.

Температурой помутнения чаще всего характеризуют низкотемпературные свойства дизельных топлив, для них она составляет от 0°С до минус 35°С.

Помутнение дизельных топлив очень часто обусловливается присутствием в них какого-то количества н-алканов и примеси воды, которые при охлаждении первыми образуют по всему объему топлива мелкие кристаллы.

Температура начала кристаллизации

Температура начала кристаллизации характеризует низкотемпературные свойства авиационных топлив (бензинов и керосинов), в составе которых практически отсутствуют н-алканы. Температура начала кристаллизации определяется, так же как и температура помутнения, по ГОСТ 5066-91. По достижении температуры помутнения топливо продолжают охлаждать до появления первых кристаллов.

За температуру начала кристаллизации принимают максимальную температуру, при которой в топливе невооруженным глазом обнаруживаютскристаллы ароматических углеводородов, прежде всего бензола, который затвердевает при 5,5°С.

Эти кристаллы, хотя и не приводят к потере текучести топлив, тем не менее опасны для эксплуатации двигателей, поскольку забивают их топливные фильтры и нарушают подачу топлива.

Поэтому по техническим условиям температура начала кристаллизации авиационных и реактивных топлив не должна превышать минус 60°С.

Предельная температура фильтруемости

Предельная температура фильтруемости (ПТФ) характеризует низкотемпературные свойства топлив (главным образом дизельных утяжеленного фракционного состава).

Определение ПТФ по ГОСТ 22254-92 состоит в том, что образец испытуемого топлива при постепенном охлаждении и фиксации температуры через 1°С просасывают под вакуумом (остаточное давление 1,96 кПа) через стандартный фильтр.

За ПТФ принимают ту температуру, при которой прохождение топлива через фильтр прекращается.

Это связано с тем, что при определенной температуре образуется достаточно много кристаллов парафина, которые, осаждаясь на поверхности фильтра, прочно его забивают.

Обычно ПТФ ниже температуры помутнения на несколько градусов (3-8°С).

Температура застывания

Большое значение при транспортировке и применении нефтепродуктов в зимних условиях имеет их подвижность при низких температурах. Температура, при которой нефтепродукт в стандартных условиях теряет подвижность, называется температурой застывания.

Потеря подвижности нефтепродукта связана с фазовым переходом вещества из области обычной вязкости к структурной. Фазовый переход при понижении температуры в парафинистых нефтепродуктах сопровождается появлением множества кристаллов парафина и церезина, которые образуют сетку — кристаллический каркас.

Незастывшая часть нефтепродукта находится внутри сетки и таким образом становится неподвижной. Форма выделяющихся кристаллов зависит от химического состава углеводородной среды, скорость их роста — от вязкости среды, содержания и раствориморти парафиновых углеводородов при данной температуре и скорости охлаждения системы.

Скорость роста кристаллов прямо пропорциональна концентрации парафиновых углеводородов и обратно пропорциональна вязкости среды.

Смолистые и некоторые другие поверхностно-активные вещества, адсорбируясь на поверхности кристаллов, способны задерживать процесс кристаллизации парафинов.

Поэтому температура застывания масляных дистиллятов после очистки от смол повышается. Существуют также вещества, которые при добавлении к минеральным маслам понижают их температуру застывания.

Такие вещества называются депрессорными присадками, или депрессаторами.

Нефтепродукты, не содержащие парафиновых углеводородов или содержащие их в небольшом количестве, теряют подвижность (застывают) вследствие перехода в коллоидное (стеклообразное) состояние, что приводит к резкому возрастанию их вязкости.

Температура застывания нефтепродукта определяется по ГОСТ 20287-91. Предварительно нагретый и профильтрованный нефтепродукт заливают в стандартную пробирку до метки и закрывают пробкой с термометром.

Пробирку нагревают для того, чтобы твердые смолистые вещества и кристаллы парафинов расплавились или растворились в жидкой части нефтепродукта.

Для нефтепродуктов, богатых смолами и бедных парафинами, предварительный подогрев приводит к понижению температуры застывания, так как смолы, адсорбируясь на кристаллах парафина, препятствуют образованию парафиновой кристаллической решетки.

Напротив, температура застывания нефтепродуктов, богатых парафинами, после подогрева повышается. Это объясняется тем, что без термической подготовки жидкая фаза нефтепродукта содержит меньше парафина, так как часть его уже находится в выделившемся состоянии.

Пробирку с нагретым нефтепродуктом вставляют в специальную муфту охладительной бани и охлаждают до предполагаемой температуры застывания. При этой температуре пробирку с нефтепродуктом наклоняют под углом 45° и наблюдают за его уровнем.

Независимо от того, смещается уровень или остается неподвижным, опыт повторяют с самого начала, включая термическую обработку, и охлаждают продукт до более низкой или более высокой температуры.

Таким образом находят ту наивысшую температуру, при которой уровень нефтепродукта в пробирке, наклоненной под углом 45°, остается неподвижным в течение определенного времени. Эта температура принимается за температуру застывания нефтепродукта.

Температура плавления

Температура плавления характеризует способность твердых кристаллических нефтепродуктов — парафинов, церезинов и восков переходить из твердого состояния в жидкое, т. е. температуру фазового перехода.

Температуру плавления определяют по ГОСТ 4255-75 по методу Жукова.

Образец испытуемого нефтепродукта расплавляют, тщательно перемешивают и при температуре на 8-10°С выше предполагаемой температуры плавления заливают в прозрачный сосуд Дьюара прибора Жукова, закрывают пробкой с термометром и выдерживают до тех пор, пока температура не станет выше предполагаемой температуры плавления на 3-4°С. После этого прибор встряхивают, тщательно перемешивая содержимое, затем через каждую минуту отсчитывают температуру с погрешностью не более 0,1°С. Скорость падения температуры вначале большая, затем она замедляется и даже прекращается, а после этого снова возрастает. За температуру плавления нефтепродукта принимают ту температуру, которая остается постоянной не менее трех отсчетов (в течение 3 мин).

Источник: http://proofoil.ru/Oilchemistry/temperatureproperty4.html

Ссылка на основную публикацию